PERCOBAAN II ANALISIS CAMPURAN DUA KOMPONEN TANPA PEMISAHAN DENGAN SPEKTROFOTOMETER

PERCOBAAN II

ANALISIS CAMPURAN DUA KOMPONEN TANPA PEMISAHAN DENGAN SPEKTROFOTOMETER

I.         TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah mengetahui keaditifan dan panjang gelombang larutan KmnO₄ dan K₂Cr₂O₇ dengan spektrofotometer.

II.      TINJAUAN PUSTAKA

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar, 1990).

Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk penetapan kadar campuran dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa pemisahan terlebih dahulu. Karena perangkat lunaknya mudah digunakan untuk instrumentasi analisis dan mikrokomputer, spektrofotometri banyak digunakan di berbagai bidang analisis kimia terutama farmasi. Sedangkan metode iodimetri merupakan metode yang sederhana dan mudah diterapkan dalam suatu penelitian (Karinda et al, 2013).

Para ilmuwan telah lama menggunakan warna sebagai bantuan untuk mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapapt dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual yang dengan studi lebih mendalam dari absorbs energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian yang lebih besar. Dengan menggantikan mata manusia pelacak lain dari radiasi dimungkinkan studi dari absorbans diluar daerah terlihat spektrum dan sering kali percobaan-percobaan spektrofotometrik dapat dilakukan secara otomatik. Dalam penggunaannya pada masa sekarang istilah spektrofotometri mengingatkan pengukuran berapa jauh energi radiasi diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran absorbsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu (Day & Underwood, 1990).

Dalam analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok kedalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini, dipilih panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm. Proses ini memerlukan penggunaan instrumen yang lebih rumit karena lebih mahal. Instrumen yang digunakan adalah spektrofotometer dan seperti tersirat dalam nama ini, instrumen sebenarnya terdiri dari dua yang dalam satu kotak dan sebuah fotometer (Basset, 1994).

Unsur-unsur terpenting suatu spektrofotometer adalah sebagai berikut:

1.    Sumber energi radiasi yang kontinyu dan meliputi daerah spektrum, di mana alat ditujukan untuk dijalankan.

2.    Monokromator, yang merupakan suatu alat untuk mengisolasi suatu berkas sempit dari panjang gelombang-panjang gelombang daru spektrum luas yang disiarkan oleh sumber (tentu saja tepat monokromatisitas tidak dicapai).

3.    Wadah untuk contoh.

4.    Detektor yang merupakan suatu transducer yang mengubahenergi radiasi menjadi isyarat listrik.

5.    Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok untuk diamati.

6.    Sistem pembacaan yang dapat mempertunjukkan besarnya isyarat listrik (Day & Underwood, 1990).

Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Transisi yang dibolehkan untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang berbeda adalah tidak sama sehingga spektra absorpsinya juga berbeda. Dengan demikian, spektra dapat digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisis kualitatif. Banyaknya sinar yang diabsorpsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi, sehingga spektra absorpsi juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Rohman, 2007).

III.   ALAT DAN BAHAN

A.        Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektronic-20, tabung kuvet, labu takar, pipet 10 ml, pipet 5 ml, pipet tetes dan botol semprot.

B.    Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan baku KMnO₄ 10^-3 M, larutan baku K₂Cr₂O₇ 10^-2 M, larutan H₂SO₄ dan akuades.

IV.   PROSEDUR KERJA

A.       Keaditifan absorbans larutan KMnO₄ dan K₂Cr₂O₇

1)   Disiapkan Larutan KMnO₄  dan larutan campurannya.

2)   Diukur absorbans dengan panjang gelombang 400-600 nm dengan kenaikan 10 nm.

3)   Dibuat grafik antara panjang gelombang dan absorbans.

4)   Ditentukan panjang gelombang maksimum dan absorbans maksimum.

B.       Nilai K

1)   Diencerkan Larutan KMnO₄ dan H₂SO₄ diencerkan sampai 25 ml dengan konsentrasi 0,25 x 10^-5 M ; 0,5 x 10^-5 M ; 1 x 10^-5 M ; 2 x 10^-5 M ; dan 3,0 x 10^-5 M.

2)   Diukur masing-masing absorban pada panjang gelombang larutan KMnO₄.

3)   Dibuat grafik konsentrasi sehingga diperoleh empat grafik dan empat nilai K.

C.       Analisis Contoh Campuran

1)   Ditetapkan komposisi campuran dengan jalan mengukur absorbans larutan itu pada panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh.

V.      HASIL DAN PEMBAHASAN

A.       Hasil

No.	Nama Sampel	Panjang gelombang maksimum (λ maks)	Konsentrasi	Absorbansi
1.	KMnO4	524 nm	0,25.10-5	-0,002
			0,5.10-5	0,00
			1.10-5	0,026
			2.10-5	0,056
			3.10-5	0,164
2.	Campuran K2CrO7, KMnO4	524 nm	-	0,071

Grafik

1.    Keaditifan absorbans larutan K2Cr2O7 dan KMnO4

 

Grafik 1 dan 2. Hubungan antara panjang gelombang dengan absorbansi KMnO_4.

2.    Nilai K

Grafik 3. Hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi KMnO₄ pada λ_maks KMnO₄ = 524 nm

Perhitungan  :

y = ax + b, dimana a=k

Grafik konsentrasi Vs absorbansi KMnO₄  pada λ_maks KMnO₄ = 524 nm

y = 0,038x - 0,064

maka k₁₂ = 0,038

B.       Pembahasan

Percobaan kali ini berjudul “Analisis Campuran Dua Komponen Tanpa Pemisahan dengan Spektrofotometer”.  Tujuan dari percobaan ini adalah mengetahui keaditifan dan panjang gelombang larutan KMnO₄ dan K₂Cr₂O₇ dengan spektrofotometer. Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah botol semprot, corong kaca, gelas beker, gelas ukur, labu takar, pipet tetes, pipet volume 5 ml, pipet volume 10 ml, dan seperangkat alat spektrofotometer. Spektrofotometer yang digunakan adalah Spektrofotometer UV-Vis.

Spektronik-20 merupakan spektrometer visible yang susunannya menggunakan satu berkas tunggal (single beam). Spektrofotometer jenis ini memiliki susunan paling sederhana yang terdiri dari sumber sinar, monokromator, kisi difraksi dan sistem pembacaan secara langsung. Cahaya putih dari lampu wolfram difokuskan oleh lensa A ke celah masuk; lensa B mengumpulkan cahaya dari celah masuk itu dan memfokuskan ke celah keluar setelah dipantulkan dan didespersikan oleh kisi difraksi untuk memperoleh berbagai panjang gelombang. Cahaya monokromatik yang menembus celah keluar melewati sampel yang akan diukur dan jatuh ke tabung foto.

Panjang gelombang maksimum dapat diketahui dengan melihat nilai absorbansi maksimum yang terukur pada spektrofotometer UV-Vis untuk panjang gelombang tertentu. Larutan yang digunakan sebagai larutan standar adalah larutan KMnO₄. Lalu larutan dengan volume tertentu diencerkan hingga menjadi larutan standar dengan konsentrasi yang telah ditentukan. Larutan KMnO₄ diencerkan dengan menambahkan H₂SO₄ 25 mL. Pengenceran dengan mengguanakan H₂SO₄ adalah untuk memberikan suasana asam pada larutan tersebut sehingga tidak terbentuk zat pengganggu seperti MnO₂. Pada konsentrasi 3.10^-5 dengan nilai absorbansi 0,164; 2.10^-5 dengan nilai absorbansi 0,056; 1.10^-5 dengan nilai absorbansi 0,026; 0,5.10^-5 dengan nilai absorbansi 0,000; 0,25.10^-5 dengan nilai absorbansi 0,002.

Larutan standar dibuat dengan maksud untuk membuat kurva standar atau kurva kalibrasi sehingga nanti akan diperoleh panjang gelombang maksimum dari larutan standar tersebut. Panjang gelombang maksimum yang dipilih karena di sekitar panjang gelombang maksimum tersebut. Bentuk kurva serapan adalah datar sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi dengan baik sehingga kesalahan yang ditimbulkan pada panjang gelombang maksimum dapat diperkecil. Hasil pengamatan diperoleh  panjang gelombang maksimum untuk larutan standar KMnO₄ adalah 524 nm dan nilai K dari grafik konsentrasi dengan absorbansi KMnO₄  pada λ_maks 524 nm adalah 0,038.

VI.   KESIMPULAN

Kesimpulan yang didapat dari percobaan yang telah dilakukan yaitu :

1.    Larutan KMnO₄ diencerkan dengan menambahkan H₂SO₄ 25 mL.

2.    Panjang gelombang maksimum larutan KMnO₄ 10^-3 M adalah 524 nm.

3.    Nilai K dari grafik konsentrasi Vs absorbansi KMnO₄  pada λ_maks 524 nm adalah 0,038.

 

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC. Jakarta.

Day, R. A. & Underwood, A. L. 1990. Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke Enam. Erlangga. Jakarta.

Karinda, M., Fatimawali, G. Citraningtyas. 2013. Perbandingan Hasil Penetapan Vitamin C Mangga Dodol Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-Vis Dan Iodimetri. Jurnal Ilmiah Farmasi Vol. 2 No. 01:87.

Khopkar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta.

Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.