LAPORAN PRAKTIKUM
ANALISIS SPEKTROSKOPI
PERCOBAAN IV
MENGENAL DAN
KALIBRASI ALAT SPEKTROFOTOMETER FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR)
NAMA : Ahmad Hukama
NIM : J0B113217
KELOMPOK : II
(Dua)
ASISTEN : Riri Al Kahfi
PROGRAM STUDI DIII
ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
2014
LEMBAR PENILAIAN
ANALISIS SPEKTROSKOPI
PERCOBAAN IV
MENGENAL DAN
KALIBRASI ALAT SPEKTROFOTOMETER FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR)
 |
|
Nama
|
: Ahmad Hukama
|
|
NIM
|
: J0B113217
|
|
Asisten
|
: Riri Al Kahfi
|
|
Tanggal mengumpul laporan
|
: 13 November 2014
|
|
Tanggal Laporan dikembalikan
|
:
|
|
Nilai Sementara:
|
Nilai Akhir:
|
|
|
|
PROGRAM STUDI DIII
ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
2014
PERCOBAAN
IV
MENGENAL DAN
KALIBRASI ALAT SPEKTROFOTOMETER FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR)
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah agar Mahasiswa
mampu memahami prinsip kerja spektrofotometer FTIR, dan mahasiswa mengetahui
tujuan kalibrasi alat FTIR sebagai dasar untuk menjamin keakuratan pembacaan
frekuensi/panjang gelombang yang diukur atau yang dihasilkan.
II.
TINJAUAN PUSTAKA
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu
pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi.
Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan
dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas
untuk komponen yang berbeda (Khopkar,
2003).
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan
atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan
pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering
disebut dengan spektrofotometri (Basset,1994).
Salah satu
jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini
didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu
metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada
pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang
13.000 - 10 cm-1. Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah
sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu
materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada
rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal
sebagai wavenumber (1/wavelength),
yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum
inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan
melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal
yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari%
ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber. Spektroskopi inframerah sangat
berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena
spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak
struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing
kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai
contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada
1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk
meregangkan (Silverstein, 2002)
Instrumen
spektroskopi IR terdiri dari beberapa komponen:
1.Sumber Radiasi
a)
Meinst glower
Berbentuk
silinder diameter 1 X 2 mm dan panjang 20 mm.
b) Sumber
globar
Berupa
batang silikon karbida, panjang 50 mm dan diameter 5 mm.
c) Kawat
berpijar
Kawat
nikon yang dipanaskan pada 110 K oleh arus listrik.
2.Sampel
Terdiri
dari padat, cair dan gas.
3.Monokromator
Untuk meminimalkan sinar setelah melewati
sampel yang tidak dikehendaki.
4.Detektor
Yang
sering digunakan dalam IR yaitu:
v Thermal transducer
v Pyroelectric
transducer
v Bolometer
5.Recorder
Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka
cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat
digerus pada muortar kecil bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit
(0,5-2 mg cuplikan sampai 100 mg KBr kering) campuran tersebut dipres diantara
2 sekrup memakai kunci kemudian kedua sekrupnya dan baut berisi tablet cuplikan
tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared dengan lubang mengarah
ke sumber radiasi (Hendayana, 1994).
Suatu garam
yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekuivalen dua
atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam yang mengadung
ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa
koordinasi atau garam kompleks. Misalnya heksamin koballt (III) klorida, Co(NH3)6
Cl3, dan kalium heksasiano ferat (III), K3Fe(CN)6
(Harjadi,W,1990).
Teknik
spektroskopi IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional mengidentifikasi
senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian dan mempelajari
reaksi yang sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa berupa senyawa organik
maupun anorganik. Hampir semua senyawa dapat menyerap radiasi inframerah
(Mudzakir, 2008).
III. ALAT DAN BAHAN
A.
Alat
Alat-alat yang
digunakan pada percobaan ini adalah Spektrofotometer FTIR Spectrum One Perkin
Elmer, labu ukur, beker gelas, batang pengaduk dan neraca analitik.
B. Bahan
Bahan-bahan
yang digunakan pada percobaan ini adalah Metanol, Kuku Bima energi
dan kafein.
IV. PROSEDUR
KERJA
A. Pengkuran Kafein Dalam Sampel
Minuman Berenergi (Kukubima energi)
1)
Ditimbang serbuk sampel (Kuku Bima
Energi) di atas neraca analitik sebanyak 0,5 gram.
2)
Dilarutkan dengan sedikit metanol, aduk
sampai larut.
3)
Dipindahkan ke labu ukur 25 mL.
4)
Ditambahkan metanol sampai tanda batas
(25 mL), kocok sampai homogen.
5)
Dibaca pada alat spekrofotometer FTIR
dengan bilangan gelombang 2000-4000 cm-1.
6)
Dibandingkan hasil dari sampel (Kuku Bima
Energi) dengan larutan blangko (Kafein).
V. HASIL
DAN PEMBAHASAN
A.
Hasil
Hasil analisa dari Spektrofotometer FTIR sampel Kuku
Bima Energi :
|
Jenis
Molekul
|
Frekuensi
cm-1
|
Hasil
|
|
C-H
Alkana
|
3000-2850
|
Ada
|
|
-CH3
|
1450-1375
|
Tidak ada
|
|
-CH2-
|
1465
|
Tidak Ada
|
|
Alkena (stretch)
|
3100-3000
|
Tidak Ada
|
|
Alkena (bidang)
|
1000-650
|
Tidak Ada
|
|
Aromatik (stretch)
|
3150-3050
|
Tidak Ada
|
|
Aromatik (bidang)
|
900-690
|
Tidak Ada
|
|
Alkuna
|
+ 3300
|
Ada
|
|
Aldehida
|
2900-2700
|
Ada
|
|
C =
C Alkena
|
1680-1600
|
Tidak Ada
|
|
Aromatik
|
1600-1475
|
Tidak Ada
|
|
Alkuna
|
2250-2100
|
Ada
|
|
C
= O Aldehida
|
1740-1720
|
Tidak Ada
|
|
Keton
|
1725-1705
|
Tidak Ada
|
|
Asam Karboksilat
|
1725-1700
|
Tidak Ada
|
|
Ester
|
1750-1730
|
Tidak Ada
|
|
Amida
|
1670-1640
|
Tidak Ada
|
|
Anhidra
|
1810-1760
|
Tidak Ada
|
|
Asam klorida
|
1800
|
Tidak Ada
|
|
C–O Alkohol, ester,
ester, asam karboksilat, anhidrida
|
1300-1000
|
Tidak Ada
|
|
C - H Alkohol, fenol
|
3650-3600
|
Tidak Ada
|
|
Asam
karboksilat
|
3400-2400
|
Ada
|
|
N – H Amida primer dan sekunder
|
3500-3100
|
Ada
|
|
C = N Amina
|
1690-1640
|
Tidak Ada
|
|
C = N
Nitril
|
2260-2240
|
Tidak Ada
|
|
N = O Nitro (R-NO2)
|
1550 dan 1350
|
Tidak Ada
|
|
S – H Merkaptan
|
2550
|
Tidak Ada
|
|
S = O Sulfat,sulfonamid
|
1200-1140
|
Tidak Ada
|
|
C – X Florida
|
1400-1000
|
Tidak Ada
|
|
Klorida
|
800-600
|
Tidak Ada
|
|
Bromida
|
667
|
Tidak Ada
|
B. Pembahasan
Percobaan
ini berjudul “Mengenal dan Kalibrasi Alat Spektrofotometer Fourier Transform
Infra Red (FTIR)”. Percobaan ini bertujuan agar mahasiswa mampu memahami prinsip kerja spektrofotometer FTIR,
dan mahasiswa mengetahui tujuan kalibrasi alat FTIR sebagai dasar untuk
menjamin keakuratan pembacaan frekuensi/panjang gelombang yang diukur atau yang
dihasilkan. Prinsip Spektrofotometri FTIR adalah sampel di-scan, yang berarti
sinar infra-merah akan dilewatkan ke sampel. Gelombang yang diteruskan oleh
sampel akan ditangkap oleh detektor yang terhubung ke komputer yang akan
memberikan gambaran spektrum sampel yang diuji. Struktur kimia dan bentuk
ikatan molekul serta gugus fungsional terteuntu sampel yang diuji menjadi dasar
bentuk spektrum yang akan diperoleh dari hasil analisa.
Spektrofotometer FTIR merupakan alat
dengan teknik spektrofotometer yang menyerap sinar infra merah. Tujuan utama
kalibrasi adalah untuk menjamin hasil analisa agar diperoleh data dengan
presisi dan akurasi yang tinggi. Faktor yang mempengaruhi presisi dan akurasi
pengukuran dapat diakibatkan oleh kesalahan yang terjadi karena berbagai
penyebab. Kesalahan tersebut dapat dikelompokan menjadi tiga antara lain
kesalahan linier, kesalahan non linier, dan kesalahan tidak menentu.
Sampel
yang digunakan adalah minuman sashet merek Kuku Bima Energi dan larutan blangko
adalah larutan dari kafein. Cara kerja pada percobaan ini adalah menimbang
sampel (Kuku Bima Energi), lalu dilarutkan dengan sedikit metanol aduk sampai
larut dan dipindahkan ke dalam labu ukur 25 mL lalu tambahkan metanol sampai
tanda batas (25 mL). Lakukan pembacaan dengan spektofotometer FTIR dengan
bilangan gelombang 2000-4000 cm-1. Bandingkan hasil bilangan
gelombang sampel yang diuij dengan hasil dari blangko (kafein).
Hasil yang didapat dari percobaan ini adalah sampel
(kuku bima energi) mengandung gugus alkana dengan rentang frekuensi 3000-2850 cm-1, mengandung
gugus alkuna dengan rentang frekuensi + 3300 cm-1,
mengandung gugus aldehida dengan rentang frekuensi 2900-2700 cm-1, mengandung gugus alkuna dengan rentang
frekuensi 2250-2100 cm-1,
mengandung gugus asam karboksilat dengan rentang frekuensi 3400-2400 cm-1 dan
mengandung gugus N–H Amida
primer dan sekunder dengan rentang frekuensi 3500-3100 cm-1.
Dari hasil yang didapat untuk gambar spectra dari sampel (kuku bima energi) dan
larutan standar kafein hampir sama karena pada puncak gelombang, bilangan
gelombang sampel dengan larutan standar kafein tidak terlalu jauh sehingga
dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung senyawa kafein.
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang didapat dari percobaan
yang telah dilakukan yaitu :
1.
Prinsip kerja spektrofotometer FTIR secara umum adalah
gelombang
yang diteruskan pada oleh sampel akan di tangkap oleh detektor yang terhubung
dengan komputer yang akan memberikan gambaran spectrum sampel yang diuji.
2.
Hasil yang didapat pada percobaan ini sampel
mengandung gugus alkana dengan rentang frekuensi 3000-2850 cm-1, mengandung
gugus alkuna dengan rentang frekuensi + 3300 cm-1,
mengandung gugus aldehida dengan rentang frekuensi 2900-2700 cm-1, mengandung gugus alkuna dengan rentang
frekuensi 2250-2100 cm-1,
mengandung gugus asam karboksilat dengan rentang frekuensi 3400-2400 cm-1 dan
mengandung gugus N–H Amida
primer dan sekunder dengan rentang frekuensi 3500-3100 cm-1.
3.
Sampel yang didapat mengandung senyawa
kafein karena pada gambar spectra puncak gelombang dan bilangan gelombang yang
dihasilkan hampir sama.
DAFTAR
PUSTAKA
Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Jakarta : EGC.
Harjadi, W.,
1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Penerbit Gramedia, Jakarta.
Hendayana, Sumar, dkk.
1994. Kimia Analitik Instrumen.
Semarang : IKIP Press.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia
Analitik. UI Press. Jakarta.
Silverstein.
2002. Identification of Organic Compund, 3rd Edition. John Wiley & Sons Ltd. New York.
Mudzakir , A
. 2008 . Praktikum Kimia Anorganik .
Bandung ; Jurusan Pendidikan.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar